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    • 专利摘要:

    公开号:WO1988008322A1
    申请号:PCT/JP1988/000414
    申请日:1988-04-27
    公开日:1988-11-03
    发明作者:Takashi Itoh；Masaaki Ohkawara
    申请人:Ohkawara Kakohki Co., Ltd.；
    IPC主号:B01D1-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 真空乾燥方法お よ び装置 技術分野
    [0002] *発明 は 、 真空乾燥方法お よ び装置 、 特に 、 瑢剤残 留量が微少で 、 平均粒子径が 5 0 0 以下の球形粉 体粒子 を得 る こ と がで き る 真空乾燥方法お よ び装置に 関す る 。
    [0003] 背景技術
    [0004] 従来 、 ポ リ マ ー等の 固形成分 を含む溶液状 ま た はス ラ リ ー状原液か ら 連続的に揮発成分を除去 し 、 製品粉 体 を得る 真空乾燥装置 と し て 、 例 え ば第 3 図 に示す装 置が知 ら れて い る 。 （ 実公昭 5 2 - 2 8 8 6 2 号、 実 公昭 5 6 - 1 6 1 6.1 号お よ び特公昭 5 2 - 3 8 2 7 2 号公報な ど参照。 ） '
    [0005] こ の装置 に お いて は 、 原液 タ ン ク 1 内の原液 2 をポ ン プ 3 で 連続的 に長管状加熱器 4 に送入 し て 加熱後真 空槽 5 の側部 よ り 槽内に導入 し 、 そ こ で真空蒸発さ せ る こ と に よ り 粉体を製造 し て い る 。
    [0006] し か し な が ら 、 上記の装置 に あ っ て は 、 適切 な温度 、 流量 、 真空度等の条件を選ぶ こ と に よ り 、 残留溶媒 を微少 （ 例 え ば 、 1 重量 ％以下 ） と す る こ と は で き た が 、 製品粒子 は 、 例 え ばポ リ マ ー 等 を含む溶液状の も の で は 、 塊状の も の が得 ら れ 、 ま たス ラ リ ー状の も の で は碎石状の形状を し た塊状物の他、 種 々 の形状を し た も のが得 ら れて い る 。 そ し て 、 従来の装置で原液を 噴霧ノ ズルか ら 噴霧 し た場合は、 得 ら れる 粉体製品は 例えば厚さ 5 iL m 、 幅 2 0 /t m 、 長さ 2 0 0 m と い ぅ 燒片状の も の しか得 ら れず、 粉末塗料な どに好適に 使用される ための製品条件で.あ る 平均粒子径が 5 0 0 jit m以下で残留溶剤量が 1 重量 50以下の球形粒子を得 る こ と-がで き なか っ た 。
    [0007] 従 っ て 、 本発明 は上記 し た従来技術の問題点を解決 す る こ と を 目 的 と して なされたも ので あ る 。
    [0008] 即ち 、 本発明 の 目 的は 、 得 ら れる 微粉体の残留溶剤 量を微少、 例えば 1 重量％ 下に する と と も に 、 平均 粒子径が 5 0 O it m以下の珐形粉体粒字を得る こ と が で き る 真空乾燥方法お よ び装置 を 提供 す る こ と で あ る 。
    [0009] 太発明の更な る 目 的及び利点は以下に述べる 説明か ら 明 ら か に な ろ う 。
    [0010] 発明の開示
    [0011] *発明 に よれば、 主剤 と 溶剤か ら な る 原液を加熱 し た後真空槽で真空蒸発する こ と に よ り 粉体を製造する 真空乾燥方法に お いて 、 該原液を該真空槽に導入す る 前 に 、 溶剤 を過熱ガス化 し て な る ガスゾー ン 中 に原液 をスプ レーする こ と に よ り 、 溶剤残留畺が微少で あ る 球形粉体粒子を得る こ と を特徴 と する 真空乾燥方法、 お よ び 、 加熱原液を過熱溶剤ガス ゾー ン に噴霧 し た後 真空槽 に導い て 原液の揮発成分 、 即 ち 溶剤分 を真空蒸 発す る こ と に よ り 粉体を製造す る 真空乾燥装置で あ つ て 、 該真空槽の上流側 に 原液の 噴霧ノ ズル と それ を取 り 囲んで な る 溶剤供給管を設け た こ と を特徴 と す る 真 空乾燥装置 、 が提供さ れる 。
    [0012] 図面の簡単な 説明
    [0013] 第 1 図は *発明 の真空乾燥装置の一実施例 を示す概 略説明 図で あ り 、 第 2 図 は第 1 図の一部拡大図 、 第 3 図は従来の真空乾燥装置 を示す説明図で あ る 。
    [0014] 発明 を実施す る ための最良の形態
    [0015] 第 1 図お よ び第 2 図に お いて 、 原液 2 はポ ン プ 3 に よ り 、 ま た溶剤 6 はポ ン プ 7 に よ り 、 それぞれ長管状 加熱器 4 ま た は 8 に送入 さ れ 、 そ こ で 剤 6 は過熱蒸 気状態 ま で過熱さ れ 、 高瘟かつ 高速のガス ゾー ン を形 成 し 、 ま た原液 2 は所定の溘度 ま で 加熱さ れて 真空槽 5 に 噴霧さ れる ので あ る が、 第 2 図 に示す よ う に 長管 状加熱器 8 か ら 真空槽 5 ま で の溶剤ガス ゾー ン 1 1 の 真空槽 5 に近い個所に 、 原液 2 の導入配管 9 の先端部 ( 噴霧微粒化ノ ズル ） 1 0 を挿入 し 、 そ こ よ り 原液 2 を溶剤 6 のガス ゾー ン 1 1 中 に 噴 出 さ せ 、 真空槽 5 に 入 る 際 に は原液 2 お よ び溶剤 6 のガス は と も に 1 0 0 秒程度の速度 と し て い る も ので あ る 。 そ し て 、 真 空槽 5 に入 っ た原液 はそ こ で揮発成分を真空蒸発す る こ と に よ り 所望の粉体製品が得 ら れ る こ と に な る 。
    [0016] 真空槽 5 に お い て 真空蒸発 に よ り 生成 し たガス は 、 真空槽 5 内に設け られたバ グ フ ィ ルタ ー 1 2 に よ り 同 伴粒子を除去 し た後真空槽 5 を 出 、 次いで凝縮器 1 3 で随伴溶剤が回収さ れ後、 外部に排気さ れる 。 な お 、 1 4 は真空ポ ンプで あ る 。
    [0017] 本実施例で は以上の よ う に 、 長管状加熱器 8 か ら 真 空槽 5 ま で の溶剤ガスゾー ン 1 1 の真空槽 5 に近い俏 所に 、 原液 2 の導入配管 9 のノ ズル 1 0 を挿入 し 、 そ こ よ り 1 5 0 C程度に加熱さ れた微粒化さ れた原液 2 を溶剤ガス 6 ( ガス ゾーン 1 1 ) 中 に噴出さ せて球状 微粒子 と し 、' 真空槽 5 に 入 っ てか ら 揮発成分を真空蒸 発さ せる ため 、 真空蒸発さ れて 得 ら れる 粉体は 、 従来 の よ う な燐片状の も ので な く 、 ま た塊状で も な い粒子 径が 5 0 O iL m ¾下で溶剤残留量が微少の球形粒子の 粉体製品を得る こ と がで き る 。
    [0018] ま た、 原液 と し て は、 固形分ま た は非揮発性な い し 難揮発性成分 （主剤 ） と 揮発性成分 （ 溶剤 ） を含んだ 液体を用い る こ と がで き る が、 例え ば塗料成分を含む 液体を用い る こ と は 、 末発明で は製品粉体の残留溶剤 畺が 1 重量％以下で粒子径が 5 0 0 m以下の球形粒 子 と で き 、 その ま ま 粉体塗料の最終製品 と す る こ と が で き る こ と か ら 好 ま し い も ので あ る 。
    [0019] さ ら に 、 種 々 検討を重ねた結果 、 原液 と 瑢剤の真空 槽に入る 直前の温度及び畺の閬係に 関 して は 、 溶剤温 度は真空槽内圧力 にお け る 沸点 よ り 1 0 °C以上高 く 、 ま た瑢剤 6 の 量は原液中の溶剤量の 0 . 5 倍〜 5 倍 、 好 ま し く は 0 . 7 倍〜 3 倍 と す る こ と が良 い こ と が判 明 し た 。
    [0020] 溶剤温度が真空槽内圧力 に お け る 沸点 + 1 0 °C よ り 低い場合 、 ま た溶剤 6 の量が原液 中 の溶剤量の 0 . 5 倍 よ り 少 な い 場合 に は 、 製 品 の 残留 溶剤量 が多 く な る 。 一方 、 溶剤 6 の量が原液中 の溶剤量の 5 倍 を超 え る 場合 に は 、 製品は不定形物が多 く な り 、 球状物が少 な く な る 。
    [0021] 次 に 、 原液お よ び溶剤か ら 粉体製品を製造す る 場合 の具体的 な 実施例 C つ いて 説明 す る 。'
    [0022] ( 実施例 1 )
    [0023] 第 1 図 に示す形式の真空槽 （ 上方部分の X - X 断面 形状が 2 0 0 0 m m x 1 0 0 0 m m の長方形で 、 上方 部高 さ が 2 0 0 O m m ) を用い 、 原液の真空乾燥運転 を行な っ た 。
    [0024] 運転条件は下記の通 り で あ る 。
    [0025] 原液 ： エポキ シ樹脂 2 0 重量％ ( 溶剤 に 可溶 ） 無機系顔料 1 3 重量％ ( 溶剤 に 不溶 ） 溶剤 （ メ チ ルェチ ルケ ト ン （ M E K ) )
    [0026] ( 沸点 7 9 . 6 °C ) 6 7 重量 ％
    [0027] 軟化点 ： エポキ シ構脂の軟化点 約 9 0 て 原液処理量 ： 7 k g Z H r
    [0028] ( 原液 中 の溶剤 4 . 7 k g / H r )
    [0029] 原液瘙度 ： 1 5 0 溶剤供給量 ： 5 k g Z H r
    [0030] ( 原液中の溶剤の 1 . 0 6 倍 ）
    [0031] 窑剤温度 ： 1 5 0 eC
    [0032] 真空槽内圧力にお け る 沸点 ： 一 3 eC
    [0033] 真空槽の真空度 ： 2 0 T o r r なお、 真空槽 5 の壁面は ジ ャ ケ ッ ト （ 図示せず ） に よ り 4 0 。Cに加瘟 レ た。
    [0034] 以上の条件で操作を行な っ た と こ ろ 、 製品溶剤残留 量は 0 。 7 重量％ で 、 平均粒子径が 5 0 niの球形粒 子が得 ら れた 。
    [0035] ( 実施例 2 )
    [0036] 1 0 0 Ο πι πι ψ χ 高さ 3 0 0 0 ( m m ) の縱型円筒 か ら な る真空槽 に 、 1 0 0 0 m m «i> x 高さ 2 0 0 0 ( m m ) のバグ フ ィ ルタ ーを併設 し た装置を用 い 、 原液 の真空乾燥運転を行な っ た 。
    [0037] 運転条件は下記の通 り で あ る 。
    [0038] 原液 ： ア ク リ ル構脂 1 5 重量％
    [0039] フ イ ラ 一及び着色剤 （ 主成分 GaC 03 )
    [0040] 1 0 重量％
    [0041] 溶剤 （ ア セ ト ン ） 7 5 重量％ 原液噴霧量 ： 2 0 k g Z H r
    [0042] ( 原液中の溶剤 1 5 k g / H r )
    [0043] 原液瘟度 ： 1 2 0 °C 噴霧圧力 5 k g c m G 真空槽 ： 温水 ジ ャ ケ ッ 卜 3 0 °C
    [0044] 真空度 1 5 T o r r 以上の条件で 行 な っ た と こ ろ 、 次の通 り と な っ た 実施例 2 溶剤供給量 （kg/H) 3 0
    [0045] 溶剤温度 （ °C ) 1 5 0
    [0046] 主粒子形状 球
    [0047] 平均粒子サイズ（ m) 6 0
    [0048] 残留 溶剤量 （wt ） 0 . 5 以上 の結果か ら 明 ら か な よ う に 、 粒子形状が球で 、 残留瑢剤量 も 0 . 5 重量 ％ と い う 微少 な も の が得 ら れ た 。
    [0049] な お 、 溶剤供給量が少 な い場合 に は粒子形状が楕円 体で 残留溶剤量が多 く な り 、 溶剤供給量 を多 く し た場 合 に は粒子形状が麟片状 と な る 傾 向 が あ る こ と が分か つ た 。 産業上の利用 可能性
    [0050] 以上説明 し た通 り 、 *発明 の真空乾燥方法お よ び装 置は 、 原液を真空槽に導入す る前に 、 原液を溶剤ガス 中 にスプ レー し て い る ので 、 粒径 5 0 0 以下の球 形粉体粒子を製造す る こ と がで き る と と も に 、 製品粉 体の残留溶剤量を微少、 例 え ば 1 重量？ 0以下 と す る こ と がで き る ので 、 特に粉体塗料な どの製造に と っ て 植 めて 有益な も ので あ る 。
    权利要求:
    Claims

    請求の範囲
    1 主剤 と 溶剤か ら な る 原液を加熱 し た後真空槽で 真空蒸発す る こ と に よ り 粉体を製造 す る 真空乾燥方法 に お いて 、 該原液を該真空槽に導入 す る 前に 、 溶剤ガ ス ゾー ン に原液 をスブ レ ーす る こ と に よ り 、 溶剤残留 量が微少で あ る 球形粉体粒子を得る こ と を特徵 と す る 真空乾燥方法 。
    2 溶剤ガスの真空槽への導入 を ， そ の温度が真空 槽内圧力 に お け る 沸点 よ り 1 0 c以上高い過熱蒸気状 態で 行 な う 請求の範囲第 1 項記載の真空乾燥方法 。
    3 溶剤ガスへの溶剤ガスの導入量が 、 原液中 の瑢 剤量の 0 . 5 〜 5 倍で あ る 請求の範囲第 1 項記載の真 . 空乾燥方法。
    4 原液が、 塗料成分 を含ん だ液体で あ る 請求の範 囲第 1 項又 は第 2 項記載の真空乾燥方法 。
    5 加熱原液を過熱溶剤ガス ゾ ー ン に 噴霧 し た後真 空槽に導いて 原液を真空蒸発す る こ と に よ り 粉体を製 造す る 真空乾燥装置で あ っ て 、 該真空槽の上流側 に原 液の噴霧ノ ズ ル と それ を取 り 囲ん で な る 溶剤供給管を 設け た こ と を特徴 と す る 真空乾燥装置 。
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
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    AU781834B2|2005-06-16|Process for producing fine medicinal substances
    同族专利:
    公开号 | 公开日
    EP0312610A4|1989-11-14|
    DE3876593T2|1993-06-03|
    JPS63267402A|1988-11-04|
    EP0312610A1|1989-04-26|
    JPS645921B2|1989-02-01|
    DE3876593D1|1993-01-21|
    EP0312610B1|1992-12-09|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1988-08-11| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 1988903930 Country of ref document: EP |
    1988-11-03| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): US |
    1988-11-03| AL| Designated countries for regional patents|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): CH DE FR |
    1989-04-26| WWP| Wipo information: published in national office|Ref document number: 1988903930 Country of ref document: EP |
    1992-12-09| WWG| Wipo information: grant in national office|Ref document number: 1988903930 Country of ref document: EP |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP62/103803||1987-04-27||
    JP10380387A|JPS645921B2|1987-04-27|1987-04-27||DE19883876593| DE3876593T2|1987-04-27|1988-04-27|Vakuumtrocknungsverfahren und -vorrichtung.|
    DE19883876593| DE3876593D1|1987-04-27|1988-04-27|Vakuumtrocknungsverfahren und -vorrichtung.|
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